PRACTICA 1. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVO

Determinar el punto de fusión y el punto de fusión mixto.

INTRODUCCIÓN

La fusión es el proceso inverso de la cristalización. Al calentar un sólido puro, incrementa su energía de vibración, hasta que el punto de fusión de algunas partículas vibran con suficiente energía para vencer las fuerzas de confinamiento, y entonces el sólido se funde. 

Para una presión establecida la temperatura de fusión es la misma que la de cristalización y para que ella se efectúe en toda masa hemos de suministrar calor que compense la pérdida debida a las partículas con elevada energía. Se denomina calor de fusión a la cantidad absorbida necesaria, y esa cantidad es igual y de signo contrario al calor de cristalización de la sustancia.

El transporte de calor dentro o hacia afuera de una sustancia puede alterar en varias formas. Naturalmente, puede cambiar la temperatura de la muestra, pero también puede cambiar su estructura física o fase. El proceso de fusión puede ser llamado también punto de fundición.

Entendiendo el concepto punto de fusión, ahora se explicará que no solo sirve para medir temperaturas determinadas. Aún en la actualidad, el punto de fusión se utiliza como una de las técnicas más habituales y sencillas para la determinación de la pureza e identificación de los productos de una reacción o para decir si es el compuesto deseado por comparación con una miestra conocida del mismo.

Muchos compuestos orgánicos poseen enlaces covalentes polarizados, por lo que sus moléculas se mantienen unidas por interacciones dipolo-dipolo. Cuando se aplica calor a un compuesto, éste comienza a vibrar y moverse, llegando a romper el orden existente en el sólido, y transformándose en líquido.

El punto de fusión de un compuesto es una propiedad característica del mismo y los compuestos orgánicos suelen tener puntos de fusión inferiores a 300º C, por lo que se miden fácilmente.

En ésta práctica se empleará la medida del punto de fusión (y el descenso del mismo) para identificar un compuesto desconocido. Con éste fin se utiliza un aparato de medida de puntos de fusión, que no es más que un bloque de calefacción, con un termómetro incorporado y en un espacio adecuado para colocar las muestras.

El punto de fusión constituye una constante física característico de los sólidos cristalinos puros que pueden permitir su caracterización.

Punto de fusión mixto

Cuando se trata de una muestra desconocida, con un grupo funcional conocido, se usa cualquiera de los métodos descritos anteriormente. El punto de fusión determinado, para la muestra desconocida, se compara en la tabla de los compuestos que correspondan al grupo funcional conocido.

Para identificar definitivamente al problema desconocido se toma un punto de fusión mixto con la sustancia que se cree pueda ser la misma, si el punto de fusión es igual al problema y a la sustancia conocida, la conclusión es que se trata de la misma sustancia.

Puntos de fusión de ácidos carboxílicos

NOMBRE DEL ÁCIDO         P.F. ºC

Bromoacético                        50ºC

Tricloroacético                       57ºC

Cianoacético                         66ºC

Fenilacético                           76ºC

M-Metilbenzoico                    110ºC

Benzoico                                121ºC

MATERIAL

• 1 Tubo de Thiele
• 1 Soporte universal
• 1 Pinza de 3 dedos
• 1 Termómetro
• 5 Capilares
• 1 Vaso de precipitados de 100 ml
• 1 Vidrio de reloj
• 1 Tubo de vidrio de 30 cm
• 1 Mechero de Bunsen (con manguera)
• 1 Mortero, ligas, espátula y tapón de teflón.

REACTIVOS

Ácido Benzoico

• Aspecto y color: polvo o cristales blancos.
• Olor: Acre
• Presión de vapor: 133 Pa a 96ºC.
• Solubilidad en agua: 0.29 g/100 ml a 20ºC.
• Punto de ebullición: 249ºC.
• Punto de fusión 122ºC 
• Peso molecular: 122.1
• Es posible la explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular.
• Es un ácido débil.
• Evitar llamas. Evitar el depósito del polv. Evitar oxidantes.
• En caso de incendio es un combustible.
• En caso de explosión, las partículas finalmente dispersas forman mezclas explosivas en el aire.  

 DESARROLLO

1. Tomamos un tubo capilar de 4 cm de longitud y lo cerramos a la flama por uno de sus extremos. Se colocó por el lado abierto sobre una muestra de ácido benzoico y lo empacamos éste hacia el extremo cerrado del tubo, hasta que alcanzó una altura máxima entre 1 y 2 mm.   

Cuando estuvo listo el capilar lo fijamos al termómetro con una liga, de tal manera que la muestra quedó a la mitad de la longitud del bulbo. El termómetro quedó sostenido por un tapón que se colocó en el tubo de Thiele. El bulbo quedó a la altura del brazo lateral.

 

Ya montado el aparato se procedió a calentar el brazo del tubo, la temperatura ascendió ràpidamente y cuando estuvo a punto de llegar a su punto de fusión, alejamos el mechero y poco llegó a fundirse totalmente el sólido. Tomamos la temperatura de fusión, ésta lectura nos ayudó a aproximarnos al punto de fusión real. 

Empacamos una nueva muestra con la mitad de un capialar nuevo, otra vez la fijamos al sistema de calentamiento. Esto lo hicimos dos veces más. Anotamos la lectura de cada punto de fusión. Cabe destacar que en cada muestra se tomó el tiempo y también la temperatura a la que cada muestra empezó a calentarse ya que éstos datos fueron el intervalo de la temperatura de fusión. 

2. Se utilizó el aparato de Fisher-Johnes, en el cual se midió la temperatura en la cual empezó a fundirse el ácido, el tiempo que tardó y la temperatura en que terminó de fundirse. Este procedimiento se realizó tres veces para comprobar la autenticidad del aparato.

CUESTIONARIO 

 

1. ¿Qué se entiende por punto de fusión?

Cuando se trabaja con un sólido y es expuesto a cierta temperatura, éste presenta un cambio de dicha temperatura y por lo tanto pasa a ser de sólido a líquido, a la presión de una atmósfera. Se puede decir entonces que el punto de fusión es la temperatura que cambia un sólido a un  líquido. 

 

2. ¿Qué información se obtiene de la determinación del punto de fusión? 

La caracterización de sólidos. Constituye una constante física característica de sólidos cristalinos puros que puede permitir su caracterización.

Determinación cualitativa del grado de pureza de un sólido. El punto de fusión de un compuesto desciende notablemente con la presencia de impurezas, por lo que una disminución en el vapor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, es indicativo de que el sólido no está puro.

3. ¿De qué manera influye la pureza de un compuesto en su punto de fusión?

 Pues existen varios factores ya que como se mencionaba antes, el punto de fusión nos sirve para comprobar e indentificar si el sólido cristalino es puro o contiene impurezas. Por ejemplo, un compuesto duro funde en un intervalo de 1-2º C, mientras que éste intervalo aumenta al existir impurezas.

4. ¿Qué información se obtiene del intervalo del punto de fusión? 

El intervalo desde que un compuesto empieza a fundir hasta que termina, se utiliza para determinar la pureza, así, si la diferencia es de 1 o 2º C se puede afirmar que se trata de una sustancia pura; si el intervalo es mayor, entonces se considera impura.

 

5. ¿Qué se entiende por calor latente de fusión?

Son las calorías necesarias para fundir 1g de una sustancia a la temperatura del punto de fusión.

 

6. ¿Por qué debe de elevarse lentamente la temperatura de la muestra? 

Porque se debe de observar como la temperatura aumenta constantemente y para ver en que momento dicha sustancia llega a ese punto de fusión. Así se puede tener una lectura más precisa.

7. ¿Qué se deduce de una muestra qeu se funde a 6ºC por debajo del punto de fusión reportado en las tablas?

Lo más lógico y probable es que se trate de otro sólido o bien que el sólido que se quiere determinar contiene impurezas.

RESULTADOS

 

MECHERO

1ª Muestra

Tiempo de inicio  00:00

Temperatura inicial  20º C

Tiempo final  00:21

Temperatura final 120º C

2ª Muestra

 

Tiempo de inicio 00:00

Temperatura inicial  22º C

Tiempo final 00:10

Temperatura final 122º C

3ª Muestra

Tiempo de inicio  00:00

Temperatura inicial  22º C

Tiempo final 00:04

Temperatura final  123º C

APARATO DE FISHER JOHNS

1ª Muestra

Tiempo de inicio 00:00

Temperatura inicial  110º C

Tiempo final 00:02

Temperatura final 125º C

2ª Muestra

Tiempo de inicio 00:00

Temperatura inicial 110º C

Tiempo final 00:01

Temperatura final  122º C

3ª Muestra

Tiempo de inicio 00:00

Temperatura inicial 100º C

Tiempo final 00:01

Temperatura final  115º C

DISCUSIÓN

 

En las muestras que se hicieron con el tubo de Thiele y el mechero, se obtuvieron resultados que no variaron mucho en la temperatura final y esto nos muestra que efectivamente es ácido benzoico. Las condiciones ambientales también influyen mucho ya que no estamos en un lugar 100% limpio o aislado de contaminantes; nuestra estimación es válida porque los intervalos de temperatura no varían mucho.

En las muestras que se hicieron con el aparato de Fisher Johns, se efectuó más rápido el punto de fusión, aunque variaron bastante los intervalos de temperatura con ésto podemos deducir que las muestras tomadas contenían muchas impurezas o bien por la falta de experiencia, no hayamos tomado las lecturas correctas.

CONCLUSIÓN

 

En ésta práctica pudimos observar el fenómeno de punto de fusión, cómo y qué es lo que se determina con él. Através de las muestras y lecturas tomadas pudimos comprobar la información que nos dá la introducción, si es pura o no ma muestra de ácido benzoico. No es posible ser perfectos en la medición ya que fue la primera vez que hicimos éstas muestras, solo es una estimación a la información.

REFERENCIAS

 

Química Orgánica funtamental. Rakoff, Henry. Decimaprimera impresión 1988. Editorial Limusa, México D.F.

Física 1 Álgebra y trigonometría. Eugene Hecht. Segunda edición 2000. Editorial International Thomson, México.

Fundamentos de Fisicoquímica. Maron, Prutton. Segunda impresión 1980. Editorial Limusa Wiley, México.