PRÁCTICA 3 DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

OBJETIVO

Destilar por arrastre de vapor las esencias de varias especias.

INTRODUCCIÓN

La destilación simple, fraccionada y al vacío son técnicas aplicables a líquidos o soluciones homogéneas (miscibles). Cuando se trata de líquidos inmiscibles, o bien, un sólido y un líquido, la temperatura de ebullición será menor que la de los puntos de ebullición de los compuestos puros por separado. Cuando uno de los componentes de la mezcla es agua, se puede aplicar el método que se conoce como destilación por arrastre de vapor. La ventaja de esta técnica es que todos los materiales destilarán a temperatura menor de 100ºC, lo cual evitará la descomposición de las sustancias con puntos de ebullición altos. Si dos sustancias pueden mezclarse en el vapor y codestilar juntas, al enfriarse el destilado los componentes que no son miscibles se separaran por sí mismos, del agua, o bien, se podrán extraer con algún disolvente. 1

Esta técnica es muy utilizada para extraer compuestos de fuentes naturales, por ejemplo, los aceites esenciales, y para remover productos de mezclas de reacción complejas.1

La mezcla de dos líquidos inmiscibles hierve a una temperatura menor que la temperatura de ebullición de cualquiera de los dos componentes. La explicación de este hecho es la misma que para las mezclas azeotrópicas de punto de ebullición mínimo. Por lo que se puede pensar que la destilación por arrastre de vapor es un tipo especial da la destilación azeotrópica, en la cual la sustancia es totalmente insoluble en agua.1

La presión de vapor de líquidos inmiscibles es independiente de las cantidades de ambos líquidos presentes, entonces la composición del vapor debe permanecer constante durante la destilación de tales líquidos. Los líquidos inmiscibles actúan como si ellos estuvieran destilando simultáneamente en compartimentos separados, aunque en el vapor son mezclas ya que los gases se mezclan, eso hará que se forme vapor homogéneo y codestilen.1

Las sustancias solubles en agua y en éter, o las insolubles en agua y en soluciones de HCl o NaOH diluidas, pero solubles en éter, son todas arrastrables por el vapor. Las sustancias solubles en agua e insolubles en éter no son arrastrables por vapor.1

  MATERIAL

·         1 Matraz Kitasato de 250 ml

·         1 Tapón núm. 6 monohoradado

·         1 Vaso de precipitados de 100 ml

·         1 Juego de química con juntas esmeriladas

·         3 Soportes universales

·         3 Pinzas para soporte

·         2 Anillos de hierro

·         2 Telas de asbesto

·         1 Mechero de Bunsen

·         3 Matraces Erlenmeyer de 100 ml

·         1 Mortero con su pistilo

·         1 Tubo de vidrio para el tapón horadado

·         Mangueras para refrigerante, trozos de manguera para conexiones

REACTIVOS

Propiedades físicas y químicas del éter etílico

·         El éter etílico es un líquido incoloro con un olor característico.

·         Es menos denso que el agua e insoluble en ella.

·         Sus vapores son más densos que el aire.

·         Tiende a generar peróxidos en presencia de luz y aire, por lo que puede encontrarse estabilizado con limadura de fierro, naftoles, polifenoles, aminas aromáticas y aminofenoles, para disminuir el riesgo de explosiones.

·         Tiene un amplio uso como disolvente de grasas, aceites, ceras, resinas, gomas, perfumes, alcaloides, acetato de  celulosa, nitrato de celulosa, hidrocarburos y colorantes, principalmente.

·         Es muy utilizado en la extracción de principios activos de tejidos de plantas y animales debido a que es fácilmente eliminado.

·         Punto de ebullición (oC): 34.6 (a 760 mm de Hg); 17.9 (a 400 mm de Hg); 2.2 (a 200 mm de Hg); -11.5 (a 100 mm de Hg); -48.1 (a 10 mm de Hg) y -74.3 (a 1 mm de Hg).

·         Punto de fusión: -116.2 oC. (cristales estables) y -123.3 oC (cristales metaestable).

·         Densidad (g/ml): 0.7364 (a 0 oC); 0.7249 (a 10 oC); 00.7135 (a 20 oC) y 0.7019 (a 30 oC). Indice de refracción (a 15 oC): 1.35555.

·         Presión de vapor (mm de Hg): 184.9 (a 0 oC); 290.8 (a 10 oC), 442 (a 20 oC); 1275 (a 50 oC) y 2304 (a 70 oC).

·         Temperatura de auto ignición: 160 oC

·         Niveles de explosividad: 1.85-36.5 (% en volumen en el aire)

·         Densidad de vapor (aire=1): 2.6

·         Temperatura crítica: 192.7 oC.

·       Este compuesto forma peróxidos inestables en presencia de aire y luz solar, los cuales explotan espontáneamente, especialmente cuando se concentran durante una destilación.

·         Reacciona violentamente con:

-Halógenos y derivados como cloro, bromo, trifluoruro de bromo y heptafluoruro de yodo.

- Agentes oxidantes como aire líquido, ácido perclórico, cloruro.

Propiedades físicas y químicas del Sulfato de sodio

·         Presión de vapor (mbr A 20°C): N.A.

·         Densidad de vapor (AIRE = 1) N.A.

·         Punto de ebullición (°C): 844

·         Densidad relativa (AGUA = 1): 2.68

·         Solubilidad de agua: 1 en 2 partes máximo a 33ºC

       Fórmula: Na₂SO₄

·     Masa molecular: 142,04 g/mol

·         Punto de fusión: 884 °C (Na₂ SO₄); 32 °C (Na₂SO₄.10H₂O)

·         Densidad: 2,70 g/ml

·         LD₅₀: 6.000 mg/kg; 4.470 mg/kg

·     Solubilidad: Na₂SO₄ (en 100 g de agua) a 0 °C 4,76 g; 100 °C 42,7 g

 Proopiedades físicas y químicas del Sulfato de sodio anhidro

Identificación del Compuesto                  Sulfato de Sodio Anhidro

Sinónimo                                                     Sulfato de Disodio

Formula                                                       Na2SO4

Apariencia                            Cristales Blancos

Olor                                        Inodoro

Punto de Ebullición                       No aplicable

Punto de Fusión                 884 ºC

Presión de Vapor                No aplicable

Densidad de vapor             No aplicable

Velocidad de evaporación            No aplicable

Gravedad especifica          2,7 grs/cm3

Densidad aparente             1,2 – 1,5 grs/cm3

Angulo de reposo               35º

Solubilidad a 20ºC             19,4 grs/100 cm3

DESARROLLO

1.    Montamos el aparato de destilación como la figura que se encuentra mostrada en la introducción de la misma.

2.    Trituramos en el mortero la especia que se iba a destilar, en este caso fue clavo, la pusimos en un matraz de arrastre. Se humedeció un poco la muestra con el fin de evitar que se tapara el tubo de vapor.

3.    Colocamos 150 ml de agua en el matraz Kitasato.

4.    Cuando se terminó de montar todo el aparato, se conectó el brazo lateral del Kitasato y se tapó para que la corriente de vapor fluyera hasta donde estaba la muestra.

5.    En varias ocasiones se tuvo que calentar suavemente el matraz con la muestra para que no se requiriera una mayor cantidad de vapor y así fluyera como una corriente rápida.

6.    El destilado final tuvo que ser una mezcla de esencias que pudiese separarse del agua mediante extracción con éter en el embudo de separación.

7.    Se agregó éter al recipiente y se vertió la mezcla del embudo de separación, se agitó bien y se pudo observar la separación de las fases, y se recogió la fracción etérea.

8.    En la campana se tuvo que mover con la mano, por un tiempo largo, el vaso de precipitado de manera que se evaporara el éter y así obtener una muestra de aceite esencial de la especia.

Cabe mencionar que el aparato de destilación fue uno solo para todo el grupo.

CUESTIONARIO

1.    ¿Podrían separarse etanol y ácido acético por el método de destilación por arrastre de vapor?

      Si se podrían separar ya que el etanol es más ligero, o sea, menos denso que el ácido acético. El etanol se evaporaría mas rápido (es màs volátil) mientras que el ácido acético saldría en forma como de agua (por goteo).

2.    ¿Qué se entiende por arrastre de vapor de un líquido?

 Es la presión parcial que ejerce el vapor por encima de un líquido.

La molécula que da esencia del clavo es el Eugenol  (C₁₀H₁₂O₂)

DISCUSIÓN

En la primera parte de la práctica pudimos observar como se fue destilando poco a poco la preparación del clavo en el matraz, este proceso fue muy tardado y se observó como burbujeaba el agua, dicho fenómeno permite que se vaporicen aquellas sustancias cuyos puntos de fusión son superiores a los del agua dependiendo de su tensión de vapor.

Se obtuvieron los resultados esperados ya que se extrajo la sustancia orgánica esperada. Dentro del marco teórico mencionamos que se trataba de un proceso que se aplicaba a mezclas o más bien para la extracción de líquidos inmiscibles y eso fue cierto ya que el éter siempre estuvo aislado o mejor dicho no se diluyó en el agua, permitió que se destilara la esencia del clavo y cuando los separamos con el embudo se desechó el agua y la sustancia que se conservó se llevó a la campana esperando que solo quedara la esencia del clavo y ese objetivo también se logró ya que al estar en constante movimiento, el éter se evaporó, llegó un momento en que ya no había sustancias volátiles porque se conservó una mínima porción de la esencia del clavo, esto se comprueba tan solo con el olfato porque esa porción de la sustancia que quedó en el vaso de precipitado dejó de oler a éter y su color fue diferente comparado con el color que tenía en el momento en que lo separamos del agua con el embudo. Su color era blanquizco y su consistencia también como si fuera aceite.

CONCLUSIÓN

Los resultados que se obtuvieron fueron los esperados de hecho fue el mejor destilado ya que hubo varios destilados que no fueron bien separados con el embudo y no lograron obtener la esencia.

Fue sencilla la extracción, sin embargo, es muy tardado por ser porciones pequeñas. En las industrias más o menos se lleva a cabo el mismo proceso pero con maquinaria especializada y avanzada.

Se comprendió muy bien el seguimiento que se llevó a cabo para la extracción del aceite de sustancias orgánicas. La destilación es un factor importante para el aislamiento de sustancias que se encuentran en mezcla

BIBLIOGRAFÍA

Olivia Soria A.; Romero Artemisa M.  Fundamentos de química orgánica experimental, Técnicas de separación y purificación. Universidad Autónoma Metropolitana "Xochimilco" Depto. de sistemas biológicos 2001.

http://www.botanical-online.com/eugenol.htm 

 

PRACTICA 2 DESTILACIÓN SIMPLE Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

OBJETIVO

Realizar la destilación simple y determinar el punto de ebullición.

INTRODUCCIÓN

Cuando se trabaja con sustancias líquidas, el método principal para purificarlas es la destilación. Este procedimiento es útil también para determinar puntos de ebullición y separar las mezclas de los compuestos. 1

La destilación es la principal herramienta o método para purificar diversos líquidos orgánicos. Es el proceso por medio del cual al calentar un líquido hasta su temperatura de ebullición, se convierte en vapor y al condensar por enfriamiento regresa al estado líquido. 1

Debido a que algunos componentes del líquido vaporizan con más facilidad que otros, la composición del vapor será mas rica en los componentes más volátiles. La destilación aprovecha esta característica para separar los componentes ya que si la composición del vapor fuera la misma que la del líquido, la destilación sería un proceso inútil para la separación. 1

Existen diversas variantes de esta técnica:

• Destilación sencilla
• Destilación fraccionada
• Destilación a vacío
• Destilación en corriente de vapor.

Punto de Ebullición

Al aumentar a temperatura, la presión de vapor aumenta. Cuando la presión del gas en equilibrio con el líquido se iguala a la presión externa, la evaporación ya no tiene lugar sólo en la superficie del líquido si no en todas las moléculas de éste tienen energía cinética suficiente para pasar a estado gaseoso. Este fenómeno recibe el nombre de ebullución. 1

La temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión externa y se produce el cambio d estado líquido a gas recibe el nombre de punto de ebullición. 1

El punto de ebullición es una constante física característica de cada líquido aunque, debido a su dependencia de la presión externa, varía de manera notable con pequeñas oscilaciones de èsta. Por ello el punto de ebullición determinado experimentalmente para un líquido puro muestra habitualmente un rango de 1-2º C y debe expresarse siempre como un intervalo, indicando la presión a la que ha sido determinado. 1

El punto de ebullición de un líquido será tanto menor cuanto más volátil sea, es decir, cuanto mayor sea su presión de vapor a una temperatura determinada. 1

Destilación simple

Es el caso más sencillo de la destilación, el líquido se calienta hasta su punto de ebullición, produciéndose una fase de vapor. Este vapor se condensa a su paso por un refrigerante formando el destilado que se recoge en un recipiente. 1

• La destilación simple se utiliza para la purificación de un compuesto.
• Cuando el líquido es de alta pureza (contiene menos de un 10% de contaminantes)
• El líquido tiene componentes no volátiles, por ejemplo, un contaminante sólido.
• El líquido está contaminado por un sólido que tiene un punto de ebullición que difiere al menos en 70º C.

MATERIAL

• 1 Juego de química de juntas esmerilados.
• 1 Tubo de Thiele
• 1 Soporte universal
• 1 Tela de alambre con asbesto.
• 1 Mechero de Bunsen con manguera.
• 2 Pinzas de tres dedos.
• 1 Anillo de hierro.
• 3 Matraces Erlenmeyer de 25 ml
• 1 Termómetro.

REACTIVOS

PERMANGANATO DE POTASIO

Propiedades físicas y químicas

Formula Molecular	KMnO4
Nombre químico	Permanganato de sodio
Masa molar	158.04 g/mol
Densidad	2.70 g/cc (20°C)
Forma	Sólida
Color	Violeta
Olor	Inodoro
pH	~7-9 (20 g/l agua 20°C)
Punto de fusión	> 240 °C
Solubilidad en agua	64 g/l (20°C)

Toxicidad

Categoría de peligro:	Nocivo, peligroso para el ambiente
Veneno Clase CH:	3 – veneno fuerte
Símbolo de peligro	O, Xn, N
Dosis letal:	50 oral ratas 1090 mg/Kg (etanol)
Por contacto con piel:	Quemaduras.
Sobre ojos:	Quemaduras. Riesgo de turbidez en la córnea.
Por inhalación:	Puede producir edemas en el tracto respiratorio.
Por ingestión:	Náuseas y vómito. Existe riesgo de perforación intestinal y de esófago

METANOL

DATOS IMPORTANTES

ESTADO FISICO; ASPECTO
Líquido incoloro, de olor característico.

PELIGROS FISICOS
El vapor se mezcla bien con el aire, formándose fácilmente mezclas explosivas.

PELIGROS QUIMICOS
La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo monóxido de carbono y formaldehído.
Reacciona violentamente con oxidantes, originando peligro de incendio y explosión.
Ataca al plomo y al aluminio.

LIMITES DE EXPOSICION
TLV (como TWA): 200 ppm; 262 mg/m³ (piel) (ACGIH 1993-1994).
TLV (como STEL): 250 ppm; 328 mg/m³ (piel) (ACGIH 1993-1994).

VIAS DE EXPOSICION
La sustancia se puede absorber por inhalación, a través de la piel y por ingestión.

RIESGO DE INHALACION
Por evaporación de esta sustancia a 20°C, se puede alcanzar bastante rápidamente una concentración nociva en el aire.

EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio.
La sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central, dando lugar a pérdida del conocimiento.
La exposición por ingestión puede producir ceguera y sordera.
Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia médica.

EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
La sustancia puede afectar al sistema nervioso central, dando lugar a dolores de cabeza persistentes y alteraciones de la visión.

PROPIEDADES FISICAS

Punto de ebullición: 65°C
Punto de fusión: -94°C
Densidad relativa (agua = 1): 0.79
Solubilidad en agua: Miscible
Presión de vapor, kPa a 20°C: 12.3
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1.1

Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C
(aire = 1): 1.01
Punto de inflamación: 12°C (c.c.)
Temperatura de autoignición: 385°C
Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 6-35.6
Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: -0.82/-0.66

DESARROLLO

1.    Destilación simple.

Montamos un aparato de destilación simple.

Colocamos 25 ml. de metanol en un matraz de 50 ml. Agregamos tres cuerpos de ebullición.

Iniciamos lentamente el calentamiento con el mechero, y vigilamos la temperatura, pudimos observar el momento en que se mantuvo constante. Se recogieron las fracciones que destilaron a temperatura constante y se desecharon las que destilaron cuando la temperatura descendió.

Se debió vigilar bien el mechero ya que el metanol es inflamable para evitar que los vapores entraran con alguna flama.

2.    Determinación del punto de fusión por el método de Siwoloboff.

Tomamos un capilar de 4 cm de largo y lo cerramos por uno de los extremos; colocamos ½ mililitro de metanol puro en un pequeño tubo de ensayo. Sumergimos el capilar en la muestra quede a la altura del bulbo. Se fijó este tubo al termómetro de manera que la muestra haya quedado a la altura del bulbo, con el fin de tener una lectura correcta.

Se fijó el aparato al tubo de Thiele mediante un tapón, de modo que no tapara el tubo y que quedara a la misma altura del tubo de Thiele.

Iniciamos lentamente el calentamiento y se observó la temperatura en el momento en que emergió una corriente de burbujas desde la boca del capilar. Es ese momento, se suspendió el calentamiento y tomamos nota de la temperatura a la que se detuvo la corriente de burbujas. Una vez más tomamos la temperatura en el momento en el que el capilar empezó a ser ocupado por la muestra. Tuvimos que repetir la operación dos veces más.

RESULTADOS

1.    Destilación simple.

a)    La lectura de la temperatura constante que nos dio en la destilación simple fue de 58ºC.

b)    Separamos la destilación cuando la temperatura empezó a ascender aun más ya que esa destilación ya no nos sirvió (59ºC ya no es constante).

2.    Determinación del punto de fusión por el método de Siwoloboff.

a)    Primera lectura. Temperatura: 47ºC

b)    Segunda lectura. Temperatura: 72ºC

c)    Tercera lectura. Temperatura:  65ºC

DISCUSIÓN

En el primer experimento que hicimos pudimos observar la temperatura constante del metanol que fue de 58ºC esta destilación nos sirvió para comparar en realidad si se trataba de una sustancia verdaderamente pura ya que en la segunda parte de la práctica, utilizamos esa destilación para comprobar si su punto de ebullición era la que estaba marcada teòricamente.

En la primera lectura de temperatura que fue de 47ºC, nos salió mal ya que no colocamos bien el capilar y es por eso que la temperatura ascendió más rápidamente; en la segunda lectura de la temperatura (72ºC) tardó mucho para que las burbujas empezaran a salir del capilar y salieron muy pocas burbujas, pudimos observar que este fenómeno fue debido a que no pusimos bien el mechero y por eso el tubo de Thiele no estaba calentando el aceite como se supone debería de. En el tercer intento que hicimos, tratamos de enfriar perfectamente el termómetro hasta llegar a 20ºC, colocamos bien el mechero de manera que calentara constantemente el aceite que estaba en el tubo de Thiele. Observamos como iba ascendiendo la temperatura y que era constante hasta que llegó cerca de los 65ºC y empezaron a salir las burbujas. En èste último intento si logramos comprobar nuestra lectura teórica del punto de ebullición del metanol.

Otro punto importante que debemos mencionar, es que si llegáramos a hacer este expermiento en otro lugar como en el mar, el punto de ebullición de las sustancias cambiará, esto se debe, entre otras cosas, a la presión atmosférica del ambiente, por eso de un sitio a otro puede cambiar. La presión atmosférica es la fuerza que ejerce la columna de aire encima de un punto.

CONCLUSIÓN

Esta práctica fue interesante ya que de las dos formas (los dos experimentos marcados) pudimos purificar la sustancia y comprobar si ésta tenía el punto de ebullición que teníamos pronosticado.

CUESTIONARIO

1.    ¿Qué se entiende por punto de ebullición?

      Cuando la presión de vapor del líquido es igual a la presión externa que ejerce el gas en contacto con el líquido, se observa la formación de burbujas en el seno del líquido y se dice que éste entra en ebullición. Así pues, el punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura a la cuál su presión de vapor es igual a la presión externa. Si se produce una disminución de la presión externa, el punto de ebullición disminuye, mientras que un aumento de la presión externa provocará un aumento del punto de ebullición.

2.    ¿Qué se entiende por presión de vapor? Se define como presión de vapor de un líquido en equilibrio con su vapor, o simplemente, presión de vapor a una temperatura determinada, a la presión que ejercen las moléculas que escapan de la fase líquida (en equilibrio con las que retornan de la fase vapor). Dicha presión de vapor aumenta al elevarse la temperatura, llegándose a un límite que es la presión crítica, en el que la fase líquida desaparece.

3.    ¿Qué se entiende por calor latente de vaporación?  Para pasar de la fase líquida a la fase de vapor se necesita una absorción de energía por parte de las moléculas líquidas, ya que la energía total de éstas es menor que la de las moléculas gaseosas. En el caso contrario, en la condensación, se produce un desprendimiento energético en forma de calor. El calor absorbido por un líquido para pasar a vapor sin variar su temperatura se denomina calor de vaporización. Se suele denominar calor latente de vaporización cuando nos referimos a un mol.

4.    ¿Cuál es el objeto de determinar el punto de ebullición? El punto de ebullición es una constante física característica de cada líquido   aunque,     debido a su dependencia de la presión externa, varía de manera notable con pequeñas oscilaciones de èsta. Por ello el punto de ebullición determinado experimentalmente para un líquido puro muestra habitualmente un rango de 1-2º C y debe expresarse siempre como un intervalo, indicando la presión a la que ha sido determinado.

5.    Defina el concepto de azeótropo.  Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más componentes que poseen un único punto de ebullición constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como un líquido puro, o sea como si fuese un solo componente.
Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple.

6.    ¿A qué temperatura esperaría destilar el metanol en la Ciudad de México?

       No encontré la respuesta.

BIBLIOGRAFÌA     

1. María de los ángeles M., Técnicas expermintales en síntesis orgánica. Editorial Síntesis S.A. 2001, Primera reimpresión, Impreso en España.

 http://fluidos.eia.edu.co/hidraulica/articuloses/flujodegases/presiondevapor/presiondevapor.html

http://www.uclm.es/profesorado/mssalgado/Laboratorio%20de%20Qu%C3%ADmica%20II/calorlat.pdf

http://www.diclib.com/aze%C3%B3tropo/show/es/es_wiki_10/23320