Destilar por arrastre de vapor las esencias de varias especias.
INTRODUCCIÓN
La destilación simple, fraccionada y al vacío son técnicas aplicables a líquidos o soluciones homogéneas (miscibles). Cuando se trata de líquidos inmiscibles, o bien, un sólido y un líquido, la temperatura de ebullición será menor que la de los puntos de ebullición de los compuestos puros por separado. Cuando uno de los componentes de la mezcla es agua, se puede aplicar el método que se conoce como destilación por arrastre de vapor. La ventaja de esta técnica es que todos los materiales destilarán a temperatura menor de 100ºC, lo cual evitará la descomposición de las sustancias con puntos de ebullición altos. Si dos sustancias pueden mezclarse en el vapor y codestilar juntas, al enfriarse el destilado los componentes que no son miscibles se separaran por sí mismos, del agua, o bien, se podrán extraer con algún disolvente. 1
Esta técnica es muy utilizada para extraer compuestos de fuentes naturales, por ejemplo, los aceites esenciales, y para remover productos de mezclas de reacción complejas.1
La mezcla de dos líquidos inmiscibles hierve a una temperatura menor que la temperatura de ebullición de cualquiera de los dos componentes. La explicación de este hecho es la misma que para las mezclas azeotrópicas de punto de ebullición mínimo. Por lo que se puede pensar que la destilación por arrastre de vapor es un tipo especial da la destilación azeotrópica, en la cual la sustancia es totalmente insoluble en agua.1
La presión de vapor de líquidos inmiscibles es independiente de las cantidades de ambos líquidos presentes, entonces la composición del vapor debe permanecer constante durante la destilación de tales líquidos. Los líquidos inmiscibles actúan como si ellos estuvieran destilando simultáneamente en compartimentos separados, aunque en el vapor son mezclas ya que los gases se mezclan, eso hará que se forme vapor homogéneo y codestilen.1
Las sustancias solubles en agua y en éter, o las insolubles en agua y en soluciones de HCl o NaOH diluidas, pero solubles en éter, son todas arrastrables por el vapor. Las sustancias solubles en agua e insolubles en éter no son arrastrables por vapor.1
MATERIAL
· 1 Matraz Kitasato de 250 ml
· 1 Tapón núm. 6 monohoradado
· 1 Vaso de precipitados de 100 ml
· 1 Juego de química con juntas esmeriladas
· 3 Soportes universales
· 3 Pinzas para soporte
· 2 Anillos de hierro
· 2 Telas de asbesto
· 1 Mechero de Bunsen
· 3 Matraces Erlenmeyer de 100 ml
· 1 Mortero con su pistilo
· 1 Tubo de vidrio para el tapón horadado
· Mangueras para refrigerante, trozos de manguera para conexiones
REACTIVOS
Propiedades físicas y químicas del éter etílico
· El éter etílico es un líquido incoloro con un olor característico.
· Es menos denso que el agua e insoluble en ella.
· Sus vapores son más densos que el aire.
· Tiende a generar peróxidos en presencia de luz y aire, por lo que puede encontrarse estabilizado con limadura de fierro, naftoles, polifenoles, aminas aromáticas y aminofenoles, para disminuir el riesgo de explosiones.
· Tiene un amplio uso como disolvente de grasas, aceites, ceras, resinas, gomas, perfumes, alcaloides, acetato de celulosa, nitrato de celulosa, hidrocarburos y colorantes, principalmente.
· Es muy utilizado en la extracción de principios activos de tejidos de plantas y animales debido a que es fácilmente eliminado.
· Punto de ebullición (oC): 34.6 (a 760 mm de Hg); 17.9 (a 400 mm de Hg); 2.2 (a 200 mm de Hg); -11.5 (a 100 mm de Hg); -48.1 (a 10 mm de Hg) y -74.3 (a 1 mm de Hg).
· Punto de fusión: -116.2 oC. (cristales estables) y -123.3 oC (cristales metaestable).
· Densidad (g/ml): 0.7364 (a 0 oC); 0.7249 (a 10 oC); 00.7135 (a 20 oC) y 0.7019 (a 30 oC). Indice de refracción (a 15 oC): 1.35555.
· Presión de vapor (mm de Hg): 184.9 (a 0 oC); 290.8 (a 10 oC), 442 (a 20 oC); 1275 (a 50 oC) y 2304 (a 70 oC).
· Temperatura de auto ignición: 160 oC
· Niveles de explosividad: 1.85-36.5 (% en volumen en el aire)
· Densidad de vapor (aire=1): 2.6
· Temperatura crítica: 192.7 oC.
· Este compuesto forma peróxidos inestables en presencia de aire y luz solar, los cuales explotan espontáneamente, especialmente cuando se concentran durante una destilación.
· Reacciona violentamente con:
-Halógenos y derivados como cloro, bromo, trifluoruro de bromo y heptafluoruro de yodo.
- Agentes oxidantes como aire líquido, ácido perclórico, cloruro.
Propiedades físicas y químicas del Sulfato de sodio
· Presión de vapor (mbr A 20°C): N.A.
· Densidad de vapor (AIRE = 1) N.A.
· Punto de ebullición (°C): 844
· Densidad relativa (AGUA = 1): 2.68
· Solubilidad de agua: 1 en 2 partes máximo a 33ºC
· LD50: 6.000 mg/kg; 4.470 mg/kg
Proopiedades físicas y químicas del Sulfato de sodio anhidro
Identificación del Compuesto Sulfato de Sodio Anhidro
Sinónimo Sulfato de Disodio
Formula Na2SO4
Apariencia Cristales Blancos
Olor Inodoro
Punto de Ebullición No aplicable
Punto de Fusión 884 ºC
Presión de Vapor No aplicable
Densidad de vapor No aplicable
Velocidad de evaporación No aplicable
Gravedad especifica 2,7 grs/cm3
Densidad aparente 1,2 – 1,5 grs/cm3
Angulo de reposo 35º
Solubilidad a
DESARROLLO
1. Montamos el aparato de destilación como la figura que se encuentra mostrada en la introducción de la misma.
2. Trituramos en el mortero la especia que se iba a destilar, en este caso fue clavo, la pusimos en un matraz de arrastre. Se humedeció un poco la muestra con el fin de evitar que se tapara el tubo de vapor.
3. Colocamos 150 ml de agua en el matraz Kitasato.
4. Cuando se terminó de montar todo el aparato, se conectó el brazo lateral del Kitasato y se tapó para que la corriente de vapor fluyera hasta donde estaba la muestra.
5. En varias ocasiones se tuvo que calentar suavemente el matraz con la muestra para que no se requiriera una mayor cantidad de vapor y así fluyera como una corriente rápida.
6. El destilado final tuvo que ser una mezcla de esencias que pudiese separarse del agua mediante extracción con éter en el embudo de separación.
7. Se agregó éter al recipiente y se vertió la mezcla del embudo de separación, se agitó bien y se pudo observar la separación de las fases, y se recogió la fracción etérea.
8. En la campana se tuvo que mover con la mano, por un tiempo largo, el vaso de precipitado de manera que se evaporara el éter y así obtener una muestra de aceite esencial de la especia.
Cabe mencionar que el aparato de destilación fue uno solo para todo el grupo.
CUESTIONARIO
1. ¿Podrían separarse etanol y ácido acético por el método de destilación por arrastre de vapor?
Si se podrían separar ya que el etanol es más ligero, o sea, menos denso que el ácido acético. El etanol se evaporaría mas rápido (es màs volátil) mientras que el ácido acético saldría en forma como de agua (por goteo).
2. ¿Qué se entiende por arrastre de vapor de un líquido?
Es la presión parcial que ejerce el vapor por encima de un líquido.
La molécula que da esencia del clavo es el Eugenol (C10H12O2)
DISCUSIÓN
En la primera parte de la práctica pudimos observar como se fue destilando poco a poco la preparación del clavo en el matraz, este proceso fue muy tardado y se observó como burbujeaba el agua, dicho fenómeno permite que se vaporicen aquellas sustancias cuyos puntos de fusión son superiores a los del agua dependiendo de su tensión de vapor.
Se obtuvieron los resultados esperados ya que se extrajo la sustancia orgánica esperada. Dentro del marco teórico mencionamos que se trataba de un proceso que se aplicaba a mezclas o más bien para la extracción de líquidos inmiscibles y eso fue cierto ya que el éter siempre estuvo aislado o mejor dicho no se diluyó en el agua, permitió que se destilara la esencia del clavo y cuando los separamos con el embudo se desechó el agua y la sustancia que se conservó se llevó a la campana esperando que solo quedara la esencia del clavo y ese objetivo también se logró ya que al estar en constante movimiento, el éter se evaporó, llegó un momento en que ya no había sustancias volátiles porque se conservó una mínima porción de la esencia del clavo, esto se comprueba tan solo con el olfato porque esa porción de la sustancia que quedó en el vaso de precipitado dejó de oler a éter y su color fue diferente comparado con el color que tenía en el momento en que lo separamos del agua con el embudo. Su color era blanquizco y su consistencia también como si fuera aceite.
CONCLUSIÓN
Los resultados que se obtuvieron fueron los esperados de hecho fue el mejor destilado ya que hubo varios destilados que no fueron bien separados con el embudo y no lograron obtener la esencia.
Fue sencilla la extracción, sin embargo, es muy tardado por ser porciones pequeñas. En las industrias más o menos se lleva a cabo el mismo proceso pero con maquinaria especializada y avanzada.
Se comprendió muy bien el seguimiento que se llevó a cabo para la extracción del aceite de sustancias orgánicas. La destilación es un factor importante para el aislamiento de sustancias que se encuentran en mezcla
BIBLIOGRAFÍA
Olivia Soria A.; Romero Artemisa M. Fundamentos de química orgánica experimental, Técnicas de separación y purificación. Universidad Autónoma Metropolitana "Xochimilco" Depto. de sistemas biológicos 2001.
